制梁場硝酸鹽氮指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程--紫外分光光度法
1．目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。
3．方法原理
利用硝酸銀離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220nm處也會有吸收，而硝酸銀離子在275nm處沒有吸收。因此，在275nm處作另一測量，以校正硝酸鹽氮值。
4．方法的適用范圍
本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定，其最低檢出濃度為0.08mg/L，測量上限為4mg/L硝酸鹽氮。
5．儀器
紫外分光光度計；離子交換柱（φ1.4cm，裝樹脂高5~8cm）。
6．試劑
①氫氧化鋁懸浮液：水和廢水監(jiān)測分析方法第四版：亞硝酸鹽氮方法（二）試劑7
②10%硫酸鋅溶液。
③5mol/L氫氧化鈉溶液:稱取100g氫氧化鈉溶解并定容至500mL容量瓶中。
④大孔徑中性樹脂：CAD-40或*AD-2型及類似性能的樹脂。
⑤甲醇。
⑥1mol/L鹽酸（優(yōu)級純）：吸取8.33mL濃鹽酸定容至100mL容量瓶中。
⑦硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。參見本節(jié)方法（一）試劑③。
⑧0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
7．步驟
（1） 吸附柱的制備
新的樹脂先用200mL水分2次洗滌，用甲醇浸泡過夜，棄去甲醇，再用40mL甲醇分2次洗滌，然后用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止。樹脂裝入柱中時，樹脂間絕不允許存在氣泡。
（1）水樣的測定
①量取200mL水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2mL硫酸鋅溶液，在攪拌下滴加氫氧化鋁懸浮液，調(diào)至PH7。或?qū)?00mL水樣調(diào)至PH7后，加4mL氫氧化鋁懸浮液。待絮凝膠團下沉后，或經(jīng)離心分離，吸取100mL上清液分2次洗滌吸附樹脂柱，以每秒1~2滴的流速流出（注意各個樣品間流速保持一致）。棄去。再繼續(xù)使水樣上清液通過柱子，收集50mL于比色管中，備測定用。樹脂用150mL水分3次洗滌，備用。
②加1.0mL鹽酸溶液，0.1mL氨基磺酸溶液于比色管中（如亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L時，可不加氨基磺酸溶液）。
③用光程長10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長處，以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去離子水50mL加1mL鹽酸溶液為參比，測量吸光度。
（3） 校準(zhǔn)曲線的繪制
于6個200mL容量瓶中分別加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液；用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線，其濃度分別為0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸鹽氮。按水樣測定相同操作步驟測量吸光度。
8． 計算
A校=A220-2A275
式中A220----220nm波長測得的吸光度；
A275----275nm波長測得的吸光度。
求得吸光度的校正值（A校）以后，從校準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的硝酸鹽氮量，即為水樣測定結(jié)果（mg/L）。水樣若經(jīng)過稀釋后測定，則結(jié)果應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。
9． 精密度和準(zhǔn)確度
四個實驗室分析含1.80mg/L硝酸鹽氮的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%;實驗室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差未5.1%；相對誤差為1.1%。
10． 注意事項
①參考吸光度比值（A275/ A220）×100%應(yīng)小于20%，越小越好。超過時應(yīng)予以鑒別。水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗后，符合要求時，可不經(jīng)預(yù)處理，直接取50mL水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進行吸光度測量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達到上述要求，則也可只進行絮凝預(yù)處理，省略樹脂吸附操作。
②含有有機物的水樣，而且硝酸鹽含量較高時，必須先進行預(yù)處理后再稀釋。
③大孔中性吸附樹脂對環(huán)狀、空間結(jié)構(gòu)大的有機物吸附能力強；對低碳鏈、有較強極性和親水性的有機物吸附能力差。
④當(dāng)水樣存在六價鉻時，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鋁，并放置0.5h以上再取上清液供測定用。
11．相關(guān)文件
HJ T 346-20**
12、相關(guān)記錄
中鐵**局集團有限公司化驗與監(jiān)測硝酸鹽氮編制方法
水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）
篇2：制梁場氨氮(NH3-N)指標(biāo)監(jiān)測規(guī)程:蒸餾滴定法
制梁場氨氮（NH3-N）指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程--蒸餾滴定法
1．目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。
3．定義、原理及干擾消除
3.1 定義：
氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當(dāng)PH高時，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理：
滴定法僅適用于已進行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液中的銨。
注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。
3.3 干擾：
3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規(guī)定條件下以氨餾出，從而引起結(jié)果偏高；揮發(fā)性胺類也引起干擾，它們會被餾出并在滴定時與酸反應(yīng)，因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。
3.3.2 當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將使測定結(jié)果偏高。
4．試劑
監(jiān)測時硫酸標(biāo)準(zhǔn)試劑的無水碳酸鈉應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑；監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用（可使用一個月）。
注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。
4.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。按下述操作進行標(biāo)定。
稱取經(jīng)180℃干燥2h的優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g），
溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。
硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=
式中:W——碳酸鈉的重量(g);
V——硫酸溶液的體積(mL);
52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。
4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。
4.4 無氨水：用下列方法之一制備
4.4.1 離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。
4.4.2 蒸餾法
在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。
4.5 防爆沸顆粒。
4.6 防沫劑：如石蠟碎片。
5．儀器
5.1常用化驗室儀器。
5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管
5.3酸式滴定管、錐形瓶
5.4電爐
5.5蒸餾器：
由一個500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當(dāng)長度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。
6．水樣采樣、保存和試樣準(zhǔn)備
6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石
6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。
6.3 實驗室樣品應(yīng)收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析，否則應(yīng)在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。
7．步驟
7.1 水樣的測定
7.1.1 于全部蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。
7.1.2 空白監(jiān)測：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。
8．結(jié)果的表示
按下式計算：
NH3-N(N，mg/L)=
式中：A——滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）；
B——空白試驗消耗硫酸溶液體積（mL）；
M——硫酸溶液濃度（mol/l）；
V——水樣體積（mL）；
14．01——氨氮（N）摩爾質(zhì)量。
9．注意事項
9.1 蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則會造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。
9.2 防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。
10．相關(guān)文件
國標(biāo)GB7478-87
中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法
11．相關(guān)記錄
滴定法監(jiān)測氨氮原始記錄
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原
始記錄
篇3：制梁場污泥含水率指標(biāo)監(jiān)測規(guī)程:重量法
制梁場污泥含水率指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程--重量法
1．目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高污泥監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。
3．定義
將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱內(nèi)烘至恒重，減少的重量以百分率計為污泥含水率。
4．儀器
4.1常用監(jiān)測儀器和以下儀器
4.2瓷蒸發(fā)皿：100mL。
4.3烘箱。
4.4天平：感量0.001g。
4.5干燥器。
5．采樣和樣品貯存
5.1采樣
監(jiān)測污泥含水率的樣品應(yīng)剔除各類大型纖維雜質(zhì)和大小碎石塊等無機雜質(zhì)，特別注意樣品的代表性。
5.2樣品貯存
采集的樣品應(yīng)放入密封容器中盡快分析測定。如需放置，應(yīng)密封貯存在4℃冷藏冰箱中，保存時間不能超過24h。
6．步驟
6.1用已恒重為M1的蒸發(fā)皿稱取經(jīng)搗粹均勻的污泥樣品約20g，該樣品準(zhǔn)確稱取至0.001g記為M。
6.2對于污泥含水率較高的污泥樣品，應(yīng)先將盛放樣品的蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干；對于經(jīng)脫水后的污泥樣品，可直接放入103～105℃烘箱內(nèi)干燥2小時，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復(fù)多次，直至恒重記為M2.
7．結(jié)果的表示
含水率（%）=
式中:M——稱取污泥樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
M1——恒重空蒸發(fā)皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
M2——恒重后蒸發(fā)皿加恒重污泥樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
計算結(jié)果保留到小數(shù)點后第一位。
8．精密度和準(zhǔn)確性
經(jīng)過7個化驗室，對10個不同污泥濃度污泥樣品的含水率進行監(jiān)測，化驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4％～1.7％。
9．相關(guān)文件
城市污水處理廠污泥監(jiān)測方法（CJ/T221-20**）
中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法
10．相關(guān)記錄
重量法監(jiān)測污泥含水率原始記錄