制梁場(chǎng)溶解氧（DO）指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程——碘量法
1．目的
為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高水質(zhì)監(jiān)測(cè) 數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場(chǎng)。
3．定義、原理
3.1 定義：
溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。
3.2 方法原理：
在水樣中溶解氧與剛剛沉淀的二價(jià)氫氧化錳（將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入 到二價(jià)硫酸錳中制得）反應(yīng)。酸化后，生成的高價(jià)錳化合物將碘化物氧化游離出等當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測(cè)定游離碘量。
注：①碘量法是測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒有干擾的情況下，此方 法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍（約20mg/L）的水樣。易氧化的有機(jī)物，會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。可氧化的硫的化合物，也如易 于消耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾。當(dāng)含有這類物質(zhì)時(shí)，宜采用電化學(xué)探頭法 。
② 亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生干擾，因?yàn)樗鼈儠?huì)被加入的疊 氮化鈉破壞掉。
4．試劑
監(jiān)測(cè)時(shí)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)試劑的重鉻酸鉀應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，其他監(jiān)測(cè)試劑除非另有說明，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭槐O(jiān)測(cè)用水均 為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）或364g MnSO4· H2O溶 與水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn) 生藍(lán)色。
4.2 堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于（300～400）mL水中，另 稱取150g碘化鉀（或135gNaI）溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩 溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液 ，存于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán) 色。
4.3 （1 +5）硫酸溶液。
4.41%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的 水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
4.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（1/6K2Cr2O7）0.0250mol：稱取于105～110℃烘 干2小時(shí)，并冷卻的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中， 用水稀釋至標(biāo)線，搖均。
4.6 硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O34·5H2O）溶于煮沸 防冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。存于棕色瓶中，在暗處放 置7至14天,使用前用0.0250 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化鉀，加入10.00mL 的0.0250mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 、5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處?kù)o置5分鐘后 ，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色 剛好褪去為止，記錄用量。
M= 式中：M——硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）?
V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）。
5．儀器
常用化驗(yàn)室儀器和250～300mL溶解氧瓶
6．采樣和樣品
用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時(shí)，要注 意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁 直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出容積的 1/3～1/2。
水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷 暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。
7．步驟
7.1 溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀溶液 ，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混 合一次，待沉淀物下降到瓶底，一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
7.2 析出碘
輕輕打開瓶塞。立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心蓋好瓶塞，顛 倒混合搖均至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5分鐘。
7.3 滴定
移取100.0mL上述溶液于250mL錐型瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈 淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶 液用量。
8．結(jié)果的表示
溶解氧（O2，mg/L）=
式中：M—硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）
V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）。
9．注意事項(xiàng)
9.1 如果水樣中含有氧化物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/L），應(yīng)預(yù)先于水樣中 加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化 鉀，搖勻。此時(shí)游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛 褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫 代硫酸鈉溶液，搖均后，按操作步驟測(cè)定。
9.2 如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后測(cè)定 。
10．精密度和準(zhǔn)確度
經(jīng)不同海拔高度的四個(gè)化驗(yàn)室分析于20℃含飽和溶解氧6.85～9.09mg/l的 蒸餾水，單個(gè)化驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.3%,分析含4.73～11.4mg/L溶解氧 的地表水，單個(gè)化驗(yàn)室的相對(duì)偏差不超過0.5%.
11．相關(guān)文件
國(guó)標(biāo)GB7489-87
中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測(cè)管理辦法
12．相關(guān)記錄
碘量法監(jiān)測(cè)DO原始記錄
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原始記錄
篇2：制梁場(chǎng)氨氮(NH3-N)指標(biāo)監(jiān)測(cè)規(guī)程:蒸餾滴定法
制梁場(chǎng)氨氮（NH3-N）指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程--蒸餾滴定法
1．目的
為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場(chǎng)。
3．定義、原理及干擾消除
3.1 定義：
氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當(dāng)PH高時(shí)，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測(cè)水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理：
滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液中的銨。
注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測(cè)定。
3.3 干擾：
3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規(guī)定條件下以氨餾出，從而引起結(jié)果偏高；揮發(fā)性胺類也引起干擾，它們會(huì)被餾出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng)，因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會(huì)以這種方式被測(cè)定。
3.3.2 當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將使測(cè)定結(jié)果偏高。
4．試劑
監(jiān)測(cè)時(shí)硫酸標(biāo)準(zhǔn)試劑的無水碳酸鈉應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純?cè)噭渌O(jiān)測(cè)試劑除非另有說明，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭槐O(jiān)測(cè)用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍(lán)溶液混合后供用（可使用一個(gè)月）。
注：為使滴定終點(diǎn)明顯，必要時(shí)添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍(lán)溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。
4.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。
稱取經(jīng)180℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑級(jí)無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g），
溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計(jì)算硫酸溶液的濃度。
硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=
式中:W——碳酸鈉的重量(g);
V——硫酸溶液的體積(mL);
52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。
4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。
4.4 無氨水：用下列方法之一制備
4.4.1 離子交換法
蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。
4.4.2 蒸餾法
在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）。
4.5 防爆沸顆粒。
4.6 防沫劑：如石蠟碎片。
5．儀器
5.1常用化驗(yàn)室儀器。
5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管
5.3酸式滴定管、錐形瓶
5.4電爐
5.5蒸餾器：
由一個(gè)500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。
6．水樣采樣、保存和試樣準(zhǔn)備
6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石
6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL。
6.3 實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析，否則應(yīng)在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。
7．步驟
7.1 水樣的測(cè)定
7.1.1 于全部蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。
7.1.2 空白監(jiān)測(cè)：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測(cè)定。
8．結(jié)果的表示
按下式計(jì)算：
NH3-N(N，mg/L)=
式中：A——滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液體積（mL）；
B——空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積（mL）；
M——硫酸溶液濃度（mol/l）；
V——水樣體積（mL）；
14．01——氨氮（N）摩爾質(zhì)量。
9．注意事項(xiàng)
9.1 蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則會(huì)造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。
9.2 防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。
10．相關(guān)文件
國(guó)標(biāo)GB7478-87
中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測(cè)管理方法
11．相關(guān)記錄
滴定法監(jiān)測(cè)氨氮原始記錄
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原
始記錄
篇3：制梁場(chǎng)污泥含水率指標(biāo)監(jiān)測(cè)規(guī)程:重量法
制梁場(chǎng)污泥含水率指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程--重量法
1．目的
為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高污泥監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場(chǎng)。
3．定義
將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱內(nèi)烘至恒重，減少的重量以百分率計(jì)為污泥含水率。
4．儀器
4.1常用監(jiān)測(cè)儀器和以下儀器
4.2瓷蒸發(fā)皿：100mL。
4.3烘箱。
4.4天平：感量0.001g。
4.5干燥器。
5．采樣和樣品貯存
5.1采樣
監(jiān)測(cè)污泥含水率的樣品應(yīng)剔除各類大型纖維雜質(zhì)和大小碎石塊等無機(jī)雜質(zhì)，特別注意樣品的代表性。
5.2樣品貯存
采集的樣品應(yīng)放入密封容器中盡快分析測(cè)定。如需放置，應(yīng)密封貯存在4℃冷藏冰箱中，保存時(shí)間不能超過24h。
6．步驟
6.1用已恒重為M1的蒸發(fā)皿稱取經(jīng)搗粹均勻的污泥樣品約20g，該樣品準(zhǔn)確稱取至0.001g記為M。
6.2對(duì)于污泥含水率較高的污泥樣品，應(yīng)先將盛放樣品的蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干；對(duì)于經(jīng)脫水后的污泥樣品，可直接放入103～105℃烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復(fù)多次，直至恒重記為M2.
7．結(jié)果的表示
含水率（%）=
式中:M——稱取污泥樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
M1——恒重空蒸發(fā)皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
M2——恒重后蒸發(fā)皿加恒重污泥樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后第一位。
8．精密度和準(zhǔn)確性
經(jīng)過7個(gè)化驗(yàn)室，對(duì)10個(gè)不同污泥濃度污泥樣品的含水率進(jìn)行監(jiān)測(cè)，化驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4％～1.7％。
9．相關(guān)文件
城市污水處理廠污泥監(jiān)測(cè)方法（CJ/T221-20**）
中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測(cè)管理方法
10．相關(guān)記錄
重量法監(jiān)測(cè)污泥含水率原始記錄