實驗八

　　茶葉中微量元素的鑒定與定量測定

　　(12～16學時)

　　一、實驗目的

　　1.了解并掌握鑒定茶葉中某些化學元素法。

　　2.學會選擇合適的化學分析方法。

　　3.掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方和原理。

　　4.掌握分光光度法測茶葉中微量鐵的方法。

　　5.提高綜合運用知識的能力。

　　二、實驗原理

　　茶葉屬植物類，為有機體，主要由C，H，N和O等元素組成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金屬元素。本實驗的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并對Fe，Ca，Mg進行定量測定。

　　茶葉需先進行“干灰化”。“干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸發皿后坩堝中加熱，把有機物經氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預處理。灰化后，經酸溶解，即可逐級進行分析。

　　鐵鋁混合液中Fe3+離子對Al3+離子的鑒定有干擾。利用Al3+離子的兩性，加入過量的堿，使Al3+轉化為離子留在溶液中，Fe3+則生成沉淀，經分離去除后，消除了干擾。

　　鈣鎂混合液中，Ca2+離子和Mg2+的鑒定互不干擾，可直接鑒定，不必分離。

　　鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應式如下：

　　根據上述特征反應的實驗現象，可分別鑒定出Fe，Al，Ca，Mg4個元素。

　　鈣、鎂含量的測定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標準溶液。直接滴定可測得Ca，Mg總量。若欲測Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5時，使Mg2+離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標準溶液滴定Ca2+離子，然后用差減法即得Mg2+離子的含量。

　　Fe3+,Al3+離子的存在會干擾Ca2+，Mg2+離子的測定，分析時，可用三乙醇胺

　　掩蔽Fe3+與Al3+。

　　茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測定。在pH=2～9的條件下，Fe2+與鄰菲啰啉能生成穩定的橙紅色的配合物，反應式如下：

　　該配合物的，摩爾吸收系數。

　　在顯色前，用鹽酸羥胺把Fe3+還原成Fe2+，其反應式如下：

　　顯色時，溶液的酸度過高(pH<2)，反應進行較慢;若酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。

　　三、試劑與儀器試劑1%鉻黑T，6mol·L-1HCl，mol·L-1HAc，6mol·L-1NaOH，0.25mol·L-1，0.01mol·L-1(自配并標定)EDTA，飽和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe標準溶液，鋁試劑，鎂試劑，25%三乙醇胺水溶液，氨性緩沖溶液(pH=10)，HAc～NaAc緩沖溶液(pH=4.6)，0.1%鄰菲啰啉水溶液，1%鹽酸羥胺水溶液。

　　儀器

　　煤氣燈，研缽，蒸發皿，稱量瓶，托盤天平，分析天平，中速定量濾紙，長頸漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL錐形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度計。

　　四、實驗方法

　　1.茶葉的灰化和試驗的制備

　　取在100～105℃下烘干的茶葉7～8g于研缽中搗成細末，轉移至稱量瓶中，稱出稱量瓶和茶葉的質量和，然后將茶葉末全部倒入蒸發皿中，再稱空稱量瓶的質量，差減得蒸發皿中的茶葉的準確質量。

　　將盛有茶葉末的蒸發皿加熱使茶葉灰化(在通風廚中進行)，然后升高溫度，使其完全灰化，冷卻后，加6mol·L-1HCl10mL于蒸發皿中，攪拌溶解(可能有少量不溶物)將溶液完全轉移至150mL燒杯中，加水20mL，再加6mol·L-1NH3·H2O適量控制溶液pH為6～7，使產生沉淀。并置于沸水浴加熱30min，過濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標簽，標明為Ca2+,Mg2+離子試液(1#)，待測。

　　另取250mL容量瓶一只于長頸漏斗之下，用6mol·L-1HCl10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標簽，標明為Fe3+離子試驗(2#)，待測。

　　2.Fe，Al，Ca，Mg元素的鑒定

　　從1#試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中，然后從試管中取液2滴于點滴板上，加鎂試劑1滴，再加6mol·L-1NaOH堿化，觀察現象，作出判斷。

　　從上述試管中再取試液2～3滴于另一試管中，加入1～2滴2mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25mol·L-1，觀察實驗現象，作出判斷。

　　從2#試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中，然后從試管中取試液2滴于點滴板上，加飽和KSCN1滴，根據實驗現象，作出判斷。

　　在上述試管剩余的試液中，加6mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解為止，離心分離，取上層清液于另一試管中，加6mol·L-1HAc酸化，加鋁試劑3～4滴，放置片刻后，加6mol·L-1NH3·H2O堿化，在水浴中加熱，觀察實驗現象，作出判斷。

　　3.茶葉中，Ca，Mg總量的測定

　　從1#容量瓶中準確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入緩沖溶液10mL，搖勻，最后加入鉻黑T指示劑少許，用0.01

　　mol·L-1EDTA標準溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍色，即達終點，根據EDTA的消耗量，計算茶葉中Ca，Mg的總量。并以MgO的質量分數表示。

　　4.茶葉中Fe含量的測量

　　(1)鄰菲啰啉亞鐵吸收曲線的繪制

　　用吸量管吸取鐵標準溶液0，2.0，4.0mL分別注入50mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入5mL

　　HAc～NaAc緩沖溶液和5mL鄰菲啰啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用3cm的比色皿，以試劑空白溶液為參比溶液，在722型分光光度計中，從波長420～600nm間分別測定其光密度，以波長為橫坐標，光密度為縱坐標，繪制鄰菲啰啉亞鐵的吸收曲線，并確定最大吸收峰的波長，以此為測量波長。

　　(2)標準曲線的繪制

　　用吸量管分別吸取鐵的標準溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分別加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAc～NaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用3cm的比色皿，以空白溶液為參比溶液，用分光光度計分別測其光密度。以50mL溶液中鐵含量為橫坐標，相應的光密度為縱坐標，繪制鄰菲啰啉亞鐵的標準曲線。

　　(3)茶葉中Fe含量的測定

　　用吸量管從2#容量瓶中吸取試液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAc～NaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。以空白溶液為參比溶液，在同一波長處測其光密度，并從標準曲線上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并換算出茶葉中Fe的含量，以Fe2O3質量數表示之。

　　五、注意事項

　　1.茶葉盡量搗碎，利于灰化。

　　2.灰化應徹底，若算溶后發現有未灰化物，應定量過濾，將未灰化的重新灰化。

　　3.茶葉灰化后，酸溶解速度較慢時可小火略加熱，定量轉移要安全。

　　4.測Fe時，使用的吸量管較多，應插在所吸的溶液中，以免搞錯。

　　5.1#250mL容量瓶試液用于分析Ca，Mg元素，2#250mL容量瓶用于分析Fe，Al元素，不要混淆。

　　六、思考題

　　1.預習思考

　　(1)應如何選擇灰化的溫度?

　　(2)鑒定Ca2+時，Mg2+為什么股干擾?

　　(3)測定鈣鎂含量是加入三乙醇胺的作用是什么?

　　(4)鄰菲啰啉分光光度法測鐵的作用原理如何?用該法測得的鐵含量是否為茶葉中亞鐵含量?為什么?

　　(5)如何確定鄰菲啰啉顯色劑的用量?

　　2.進一步思考

　　(1)欲測該茶葉中Al含量，應如何設計方案?

　　(2)試討論，為什么pH=6～7時，能將Fe3+，Al3+離子與Ca2+，Mg2+離子分離完全。

　　(3)通過本實驗，你對分析問題和解決問題方面有何收獲?請談談體會。

　　七、附錄

　　實驗報告樣式：

　　1、實驗目的

　　2、實驗原理

　　3、實驗儀器與試劑

　　4、實驗步驟

　　5、實驗過程記錄

　　稱量記錄格式：直接法：

　　稱量方法

　　物質1

　　重(質量g)

　　物質2

　　重(質量g)

　　物質3重(質量g)

　　物質4

　　重(質量g)

　　直接法

　　減量法

　　稱量方法

　　物質1

　　重(質量g)

　　物質2

　　重(質量g)

　　物質3重(質量g)

　　物質4

　　重(質量g)

　　減量法

　　W1=

　　W2=

　　試劑1重

　　W2=

　　W3=

　　試劑2重

　　W3=

　　W4=

　　試劑3重

　　W4=

　　W5=

　　試劑4重

　　滴定記錄格式：

　　被滴定試液

　　試液1ml

　　試液2ml

　　試液3ml

　　試液4ml

　　滴定劑

　　初讀數=

　　終讀數=

　　滴定劑消耗=

　　初讀數=

　　終讀數=

　　滴定劑消耗=

　　初讀數=

　　終讀數=

　　滴定劑消耗=

　　初讀數=

　　終讀數=

　　滴定劑消耗=

　　試液濃度

　　mol/L

　　mol/L

　　mol/L

　　mol/L

　　6、計算公式：

　　7、結果：

　　8、討論(針對實驗中的問題和思考題進行討論)

　　分光光度法快速測定硅酸鹽中鎂的含量

　　作者：

　　單位:

　　[20**-9-13]

　　關鍵字:MgO-測定

　　摘要:

　　目前水泥廠硅酸鹽試樣中鎂的測定常采用EDTA滴定法,即在pH=10時用EDTA滴定鈣、鎂的合量,在PH>12時用EDTA滴定鈣離子,然后用差減法求出鎂的含量。該方法準確度低,操作麻煩。利用光度法測定鎂時由于鈣、鎂性質相似,硅酸鹽試樣中大量存在的鈣嚴重干擾鎂的測定,應用受到限制。本文研究了新顯色劑二溴硝基偶氮砷與Mg的反應條件,建立了光度法測定Mg2+的一個新的方法,對硅酸鹽試樣中大量存在的鈣的干擾采用加入EGTA來進行掩蔽。通過實驗證明掩蔽劑EGTA用量范圍寬,對測定體系沒有影響。該方法操作簡便,準確度高,選擇性好,可用于硅酸鹽試樣中鎂含量的快速測定。

　　1實驗部分

　　1.1主要儀器與試劑

　　721型分光光度計;

　　鎂標準溶液:濃度20μg/ml;二溴硝基偶氮砷溶液:濃度0.4g/L;EGTA溶液:濃度0.2g/L;NH3H2O-NH4緩沖溶液(pH=10)。

　　1.2實驗方法

　　取標準溶液于25ml比色管中,依次加入0.4g/L的二溴硝基偶氮砷溶液3.0ml,NH3H2O-NH4緩沖溶液(pH=10)溶液5.0ml,用水定容,搖勻。在721型分光光度計上,570nm波長處,以試劑空白作參比,用1cm比色皿測定溶液的吸光度。

　　結果與討論

　　2.1吸收曲線

　　取一定量的Mg2+標準溶液于25ml比色管中,按實驗方法操作,在不同波長處測定溶液的吸光度,繪制吸收曲線見圖1。實驗結果表明,試劑的最大吸收峰在500nm處,絡合物的最大吸收峰在570nm處,對比度本文選擇570nm為測定波長。

　　2.2酸度及緩沖溶液用量的影響

　　實驗結果表明,當溶液的pH為9.7～11.0時吸光度高且穩定(見圖2),故本文選擇在pH=10的NH3H2O-NH4緩沖溶液進行顯色測定,其適宜用量為0.5～7.0ml,故本文選擇NH3H2O-NH4緩沖溶液(pH=10)的用量為5.0ml。

　　2.3顯色劑用量的影響

　　實驗結果表明,0.4g/L的二溴硝基偶氮砷溶液的用量為2.5～8.0ml時,靈敏度較高,且結果穩定。故本文選擇的二溴硝基偶氮砷溶液3.0ml。

　　顯色時間及絡合物的穩定性

　　在本實驗條件下,絡合物立即形成,該絡合物溶液室溫下放置可穩定24h以上。

　　2.5線性范圍

　　實驗結果表明,Mg量在0～20μg/25ml范圍內符合比耳定律,其表觀摩爾吸光系數為2.3×10回歸方程為,相關系數為=0.994。

　　2.6共存離子的影響

　　在選定條件下,相對誤差≤±5%時,共存離子的允許量為(以μg計)Fe3+(20)、Fe2+(30)、Al3+(400)Pb2+(20)、Ti4+(5)、Mn2+(40)、F(1000)、SiO22-、K+、Na+、SO42-、C-、NO3-不干擾測定,Ca干擾嚴重,可加入EGTA掩蔽。

　　3樣品分析

　　3.1樣品處理

　　準確稱取0.3000g水泥試樣于4.0ml燒杯中,加水潤濕,加入10ml(1+1)HCl,加熱至微沸3min,用快速濾紙過濾,燒杯及濾紙用水洗滌7～8次。濾液置于500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。

　　3.2掩蔽劑對測定體系的影響對1ml88-54水泥試液加入不同量的0.2g/LEGTA溶液,按照實驗方法進行測定。實驗結果表明,0.2g/LEGTA溶液用量在8.5～12.0ml時可較好地掩蔽水泥中大量存在的鈣。本文在樣品的測定中加入10.0ml0.2g/LEGTA溶液。

　　3.3鎂含量的測定

　　吸取水泥試液1.0ml于25ml比色管中,加入10.0ml0.2g/LEGTA溶液,以下按實驗方法操作,測定溶液的吸光度,計算氧化鎂的含量,結果見附表。

　　由以上實驗結果可見,本方法在消除大量Ca<的干擾時操作簡便、快速、結果可靠、準確度高,用于硅酸鹽試樣中的鎂的測定,結果較好

　　分光光度法測定水中的微量鎂

　　鎂是與人類生存環境密切相關的元素之一。目前，鎂的測定方法主thermo Barnstead超純水要是EDTA-2Na滴定法與原子吸收光度法[1，2]。前者由于測定鈣后，需加熱使鎂游離，操作較繁雜，而且終點不易觀察。后者準確度高、操作方便，但儀器價格昂貴。本文利用剛果紅堿溶液中加入鎂會導致吸收光譜向紅團移動△60nm，同時伴有著色效應，在反應條件下，反應劑的黃染色變為紅染色[3]。而水楊酸的存在，能提高測定鎂的選擇性和靈敏度。試驗結果表明：該法精密度高，回收率好。應用該法檢測飲用水中的鎂，簡便、快速，結果令人滿意。

　　材料與方法

　　1.儀器與試劑：UV-1206分光光度計(日本島津)，恒溫水浴箱(張家港市醫療器械廠)，水楊酸乙醇溶液10g/L，剛果紅溶液0.3g/L，氫氧化鈉溶液2mol/L。鎂標準貯備液：準確稱取硫酸鎂(MgSO4.7H2O)10.140g，加水溶解，定容至1000ml，保存于聚乙烯瓶中[4]。此溶液鎂含量為1.00mg/ml，臨用時稀釋成10.0?g/ml。以上試劑均為分析純，水為去離子水。

　　2.試驗方法：取水樣25ml(使鎂含量在50?g內)于25ml比色管中。另取鎂標準溶液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于25ml比色管中，加純水至刻度。在樣品管和標準管中，加水楊酸乙醇溶液1.0ml，混勻;再加剛果紅溶液1.0ml，再混勻。于37℃水浴箱中15min。取出加氫氧化鈉溶液1.0ml。室溫放置30min。用1cm比色皿，試劑空白調零，在550nm波長處，測量吸光度A。

　　結果與討論

　　1.條件試驗：(1)吸收光譜、吸光系數。按試驗方法測定試劑空白，鎂絡合物在不同波長處的吸光度A，繪制吸收光譜。試劑空白、鎂絡合物的最大吸收峰分別為490nm、515nm處。由于試劑空白的吸收高，以試劑空白為參比管扣除，在550nm處吸收差值最大。本法選thermo

　　Barnstead超純水用550nm作為測定波長。鎂絡合物在550nm處吸光系數?為3.97×103。(2)絡合劑用量。試驗結果表明，剛果紅的濃度影響方法的線性范圍、空白值和靈敏度，增加剛果紅的濃度，則線性范圍變寬，但空白值隨之增大，靈敏度則下降，再現性降低。本法選擇0.3g/L剛果紅溶液1.0ml。(3)氫氧化鈉用量的影響。經試驗，隨著氫氧化鈉濃度的提高，吸光度也隨之提高，并于0.04mol/L溶液中達到最大值。在更高濃度的氫氧化鈉溶液中，吸光度變化不大(圖略)，方法選用氫氧化鈉1.0ml。(4)水楊酸用量控制。水楊酸濃度直接影響方法的靈敏度和選擇性，同時對微量存在的Ca2+、Al3+、Fe3+起隱蔽作用。其最佳量為0.7～1.5ml，方法選用1.0ml。(5)反應溫度、時間與顯色的穩定性。試驗表明，鎂與水楊酸、剛果紅在室溫下反應較慢，穩定性較差。在加熱條件下，才能反應完全。顯色穩定24h吸光度基本無變化(表略)。試驗選擇反應溫度為37℃，時間為15min。

　　2.線性范圍、檢出限：按照試驗方法測定了不同Mg2+含量的吸光度。試驗表明Mg2+含量在0～2.0?g/ml范圍內與吸光度A呈良好的線性關系，其回歸方程為：

　　A=0.00643C(?g/25ml)+0.00324

　　相關系數r=0.999，經22次空白試劑測定，計算出本法最低檢出限為2.0?g。

　　3.絡合物的組成：用摩爾比法和摩爾連續變化法測定絡合物，其組成為：鎂：剛果紅=4∶1。

　　4.共存離子的影響：在鎂含量1.00?g/ml，相對誤差<±5%條件下進行測定。下列共存物(以?g/ml計)：K+、Na+、Cl-(500)、SO42-(50)、NO3-(30)、Ca2+(2)不干擾測定。但1?g.ml-1Mn2+、Fe3+、Sr2+、Al3+會產生正干擾;1?g.ml-1Zn2+、Cu2thermo

　　Barnstead超純水+、Ni2+、Li+會產生負干擾。可用氰化鉀、磺基水楊酸排除干擾。方法適用飲用水質的分析。

　　5.樣品分析：(1)合成樣品分析。對鎂含量為1.6?g/ml的合成水樣進行了12次測定，結果為1.62±0.06?g/ml，相對標準偏差3.7%。(2)水樣分析。利用本法對飲用水樣進行測定，結果見表1，標準加入回收率為96%～106%。

篇2：實驗八茶葉中微量元素的鑒定與定量測定

　　實驗八

　　茶葉中微量元素的鑒定與定量測定

　　(12～16學時)

　　一、實驗目的

　　1.了解并掌握鑒定茶葉中某些化學元素法。

　　2.學會選擇合適的化學分析方法。

　　3.掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方和原理。

　　4.掌握分光光度法測茶葉中微量鐵的方法。

　　5.提高綜合運用知識的能力。

　　二、實驗原理

　　茶葉屬植物類，為有機體，主要由C，H，N和O等元素組成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金屬元素。本實驗的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并對Fe，Ca，Mg進行定量測定。

　　茶葉需先進行“干灰化”。“干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸發皿后坩堝中加熱，把有機物經氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預處理。灰化后，經酸溶解，即可逐級進行分析。

　　鐵鋁混合液中Fe3+離子對Al3+離子的鑒定有干擾。利用Al3+離子的兩性，加入過量的堿，使Al3+轉化為離子留在溶液中，Fe3+則生成沉淀，經分離去除后，消除了干擾。

　　鈣鎂混合液中，Ca2+離子和Mg2+的鑒定互不干擾，可直接鑒定，不必分離。

　　鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應式如下：

　　根據上述特征反應的實驗現象，可分別鑒定出Fe，Al，Ca，Mg4個元素。

　　鈣、鎂含量的測定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標準溶液。直接滴定可測得Ca，Mg總量。若欲測Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5時，使Mg2+離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標準溶液滴定Ca2+離子，然后用差減法即得Mg2+離子的含量。

　　Fe3+,Al3+離子的存在會干擾Ca2+，Mg2+離子的測定，分析時，可用三乙醇胺

　　掩蔽Fe3+與Al3+。

　　茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測定。在pH=2～9的條件下，Fe2+與鄰菲啰啉能生成穩定的橙紅色的配合物，反應式如下：

　　該配合物的，摩爾吸收系數。

　　在顯色前，用鹽酸羥胺把Fe3+還原成Fe2+，其反應式如下：

　　顯色時，溶液的酸度過高(pH<2)，反應進行較慢;若酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。

　　三、試劑與儀器試劑1%鉻黑T，6mol·L-1HCl，mol·L-1HAc，6mol·L-1NaOH，0.25mol·L-1，0.01mol·L-1(自配并標定)EDTA，飽和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe標準溶液，鋁試劑，鎂試劑，25%三乙醇胺水溶液，氨性緩沖溶液(pH=10)，HAc～NaAc緩沖溶液(pH=4.6)，0.1%鄰菲啰啉水溶液，1%鹽酸羥胺水溶液。

　　儀器

　　煤氣燈，研缽，蒸發皿，稱量瓶，托盤天平，分析天平，中速定量濾紙，長頸漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL錐形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度計。

　　四、實驗方法

　　1.茶葉的灰化和試驗的制備

　　取在100～105℃下烘干的茶葉7～8g于研缽中搗成細末，轉移至稱量瓶中，稱出稱量瓶和茶葉的質量和，然后將茶葉末全部倒入蒸發皿中，再稱空稱量瓶的質量，差減得蒸發皿中的茶葉的準確質量。

　　將盛有茶葉末的蒸發皿加熱使茶葉灰化(在通風廚中進行)，然后升高溫度，使其完全灰化，冷卻后，加6mol·L-1HCl10mL于蒸發皿中，攪拌溶解(可能有少量不溶物)將溶液完全轉移至150mL燒杯中，加水20mL，再加6mol·L-1NH3·H2O適量控制溶液pH為6～7，使產生沉淀。并置于沸水浴加熱30min，過濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標簽，標明為Ca2+,Mg2+離子試液(1#)，待測。

　　另取250mL容量瓶一只于長頸漏斗之下，用6mol·L-1HCl10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標簽，標明為Fe3+離子試驗(2#)，待測。

　　2.Fe，Al，Ca，Mg元素的鑒定

　　從1#試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中，然后從試管中取液2滴于點滴板上，加鎂試劑1滴，再加6mol·L-1NaOH堿化，觀察現象，作出判斷。

　　從上述試管中再取試液2～3滴于另一試管中，加入1～2滴2mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25mol·L-1，觀察實驗現象，作出判斷。

　　從2#試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中，然后從試管中取試液2滴于點滴板上，加飽和KSCN1滴，根據實驗現象，作出判斷。

　　在上述試管剩余的試液中，加6mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解為止，離心分離，取上層清液于另一試管中，加6mol·L-1HAc酸化，加鋁試劑3～4滴，放置片刻后，加6mol·L-1NH3·H2O堿化，在水浴中加熱，觀察實驗現象，作出判斷。

　　3.茶葉中，Ca，Mg總量的測定

　　從1#容量瓶中準確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入緩沖溶液10mL，搖勻，最后加入鉻黑T指示劑少許，用0.01

　　mol·L-1EDTA標準溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍色，即達終點，根據EDTA的消耗量，計算茶葉中Ca，Mg的總量。并以MgO的質量分數表示。

　　4.茶葉中Fe含量的測量

　　(1)鄰菲啰啉亞鐵吸收曲線的繪制

　　用吸量管吸取鐵標準溶液0，2.0，4.0mL分別注入50mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入5mL

　　HAc～NaAc緩沖溶液和5mL鄰菲啰啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用3cm的比色皿，以試劑空白溶液為參比溶液，在722型分光光度計中，從波長420～600nm間分別測定其光密度，以波長為橫坐標，光密度為縱坐標，繪制鄰菲啰啉亞鐵的吸收曲線，并確定最大吸收峰的波長，以此為測量波長。

　　(2)標準曲線的繪制

　　用吸量管分別吸取鐵的標準溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分別加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAc～NaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用3cm的比色皿，以空白溶液為參比溶液，用分光光度計分別測其光密度。以50mL溶液中鐵含量為橫坐標，相應的光密度為縱坐標，繪制鄰菲啰啉亞鐵的標準曲線。

　　(3)茶葉中Fe含量的測定

　　用吸量管從2#容量瓶中吸取試液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAc～NaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。以空白溶液為參比溶液，在同一波長處測其光密度，并從標準曲線上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并換算出茶葉中Fe的含量，以Fe2O3質量數表示之。

　　五、注意事項

　　1.茶葉盡量搗碎，利于灰化。

　　2.灰化應徹底，若算溶后發現有未灰化物，應定量過濾，將未灰化的重新灰化。

　　3.茶葉灰化后，酸溶解速度較慢時可小火略加熱，定量轉移要安全。

　　4.測Fe時，使用的吸量管較多，應插在所吸的溶液中，以免搞錯。

　　5.1#250mL容量瓶試液用于分析Ca，Mg元素，2#250mL容量瓶用于分析Fe，Al元素，不要混淆。

　　六、思考題

　　1.預習思考

　　(1)應如何選擇灰化的溫度?

　　(2)鑒定Ca2+時，Mg2+為什么股干擾?

　　(3)測定鈣鎂含量是加入三乙醇胺的作用是什么?

　　(4)鄰菲啰啉分光光度法測鐵的作用原理如何?用該法測得的鐵含量是否為茶葉中亞鐵含量?為什么?

　　(5)如何確定鄰菲啰啉顯色劑的用量?

　　2.進一步思考

　　(1)欲測該茶葉中Al含量，應如何設計方案?

　　(2)試討論，為什么pH=6～7時，能將Fe3+，Al3+離子與Ca2+，Mg2+離子分離完全。

　　(3)通過本實驗，你對分析問題和解決問題方面有何收獲?請談談體會。

　　七、附錄

　　實驗報告樣式：

　　1、實驗目的

　　2、實驗原理

　　3、實驗儀器與試劑

　　4、實驗步驟

　　5、實驗過程記錄

　　稱量記錄格式：直接法：

　　稱量方法

　　物質1

　　重(質量g)

　　物質2

　　重(質量g)

　　物質3重(質量g)

　　物質4

　　重(質量g)

　　直接法

　　減量法

　　稱量方法

　　物質1

　　重(質量g)

　　物質2

　　重(質量g)

　　物質3重(質量g)

　　物質4

　　重(質量g)

　　減量法

　　W1=

　　W2=

　　試劑1重

　　W2=

　　W3=

　　試劑2重

　　W3=

　　W4=

　　試劑3重

　　W4=

　　W5=

　　試劑4重

　　滴定記錄格式：

　　被滴定試液

　　試液1ml

　　試液2ml

　　試液3ml

　　試液4ml

　　滴定劑

　　初讀數=

　　終讀數=

　　滴定劑消耗=

　　初讀數=

　　終讀數=

　　滴定劑消耗=

　　初讀數=

　　終讀數=

　　滴定劑消耗=

　　初讀數=

　　終讀數=

　　滴定劑消耗=

　　試液濃度

　　mol/L

　　mol/L

　　mol/L

　　mol/L

　　6、計算公式：

　　7、結果：

　　8、討論(針對實驗中的問題和思考題進行討論)

　　分光光度法快速測定硅酸鹽中鎂的含量

　　作者：

　　單位:

　　[20**-9-13]

　　關鍵字:MgO-測定

　　摘要:

　　目前水泥廠硅酸鹽試樣中鎂的測定常采用EDTA滴定法,即在pH=10時用EDTA滴定鈣、鎂的合量,在PH>12時用EDTA滴定鈣離子,然后用差減法求出鎂的含量。該方法準確度低,操作麻煩。利用光度法測定鎂時由于鈣、鎂性質相似,硅酸鹽試樣中大量存在的鈣嚴重干擾鎂的測定,應用受到限制。本文研究了新顯色劑二溴硝基偶氮砷與Mg的反應條件,建立了光度法測定Mg2+的一個新的方法,對硅酸鹽試樣中大量存在的鈣的干擾采用加入EGTA來進行掩蔽。通過實驗證明掩蔽劑EGTA用量范圍寬,對測定體系沒有影響。該方法操作簡便,準確度高,選擇性好,可用于硅酸鹽試樣中鎂含量的快速測定。

　　1實驗部分

　　1.1主要儀器與試劑

　　721型分光光度計;

　　鎂標準溶液:濃度20μg/ml;二溴硝基偶氮砷溶液:濃度0.4g/L;EGTA溶液:濃度0.2g/L;NH3H2O-NH4緩沖溶液(pH=10)。

　　1.2實驗方法

　　取標準溶液于25ml比色管中,依次加入0.4g/L的二溴硝基偶氮砷溶液3.0ml,NH3H2O-NH4緩沖溶液(pH=10)溶液5.0ml,用水定容,搖勻。在721型分光光度計上,570nm波長處,以試劑空白作參比,用1cm比色皿測定溶液的吸光度。

　　結果與討論

　　2.1吸收曲線

　　取一定量的Mg2+標準溶液于25ml比色管中,按實驗方法操作,在不同波長處測定溶液的吸光度,繪制吸收曲線見圖1。實驗結果表明,試劑的最大吸收峰在500nm處,絡合物的最大吸收峰在570nm處,對比度本文選擇570nm為測定波長。

　　2.2酸度及緩沖溶液用量的影響

　　實驗結果表明,當溶液的pH為9.7～11.0時吸光度高且穩定(見圖2),故本文選擇在pH=10的NH3H2O-NH4緩沖溶液進行顯色測定,其適宜用量為0.5～7.0ml,故本文選擇NH3H2O-NH4緩沖溶液(pH=10)的用量為5.0ml。

　　2.3顯色劑用量的影響

　　實驗結果表明,0.4g/L的二溴硝基偶氮砷溶液的用量為2.5～8.0ml時,靈敏度較高,且結果穩定。故本文選擇的二溴硝基偶氮砷溶液3.0ml。

　　顯色時間及絡合物的穩定性

　　在本實驗條件下,絡合物立即形成,該絡合物溶液室溫下放置可穩定24h以上。

　　2.5線性范圍

　　實驗結果表明,Mg量在0～20μg/25ml范圍內符合比耳定律,其表觀摩爾吸光系數為2.3×10回歸方程為,相關系數為=0.994。

　　2.6共存離子的影響

　　在選定條件下,相對誤差≤±5%時,共存離子的允許量為(以μg計)Fe3+(20)、Fe2+(30)、Al3+(400)Pb2+(20)、Ti4+(5)、Mn2+(40)、F(1000)、SiO22-、K+、Na+、SO42-、C-、NO3-不干擾測定,Ca干擾嚴重,可加入EGTA掩蔽。

　　3樣品分析

　　3.1樣品處理

　　準確稱取0.3000g水泥試樣于4.0ml燒杯中,加水潤濕,加入10ml(1+1)HCl,加熱至微沸3min,用快速濾紙過濾,燒杯及濾紙用水洗滌7～8次。濾液置于500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。

　　3.2掩蔽劑對測定體系的影響對1ml88-54水泥試液加入不同量的0.2g/LEGTA溶液,按照實驗方法進行測定。實驗結果表明,0.2g/LEGTA溶液用量在8.5～12.0ml時可較好地掩蔽水泥中大量存在的鈣。本文在樣品的測定中加入10.0ml0.2g/LEGTA溶液。

　　3.3鎂含量的測定

　　吸取水泥試液1.0ml于25ml比色管中,加入10.0ml0.2g/LEGTA溶液,以下按實驗方法操作,測定溶液的吸光度,計算氧化鎂的含量,結果見附表。

　　由以上實驗結果可見,本方法在消除大量Ca<的干擾時操作簡便、快速、結果可靠、準確度高,用于硅酸鹽試樣中的鎂的測定,結果較好

　　分光光度法測定水中的微量鎂

　　鎂是與人類生存環境密切相關的元素之一。目前，鎂的測定方法主thermo Barnstead超純水要是EDTA-2Na滴定法與原子吸收光度法[1，2]。前者由于測定鈣后，需加熱使鎂游離，操作較繁雜，而且終點不易觀察。后者準確度高、操作方便，但儀器價格昂貴。本文利用剛果紅堿溶液中加入鎂會導致吸收光譜向紅團移動△60nm，同時伴有著色效應，在反應條件下，反應劑的黃染色變為紅染色[3]。而水楊酸的存在，能提高測定鎂的選擇性和靈敏度。試驗結果表明：該法精密度高，回收率好。應用該法檢測飲用水中的鎂，簡便、快速，結果令人滿意。

　　材料與方法

　　1.儀器與試劑：UV-1206分光光度計(日本島津)，恒溫水浴箱(張家港市醫療器械廠)，水楊酸乙醇溶液10g/L，剛果紅溶液0.3g/L，氫氧化鈉溶液2mol/L。鎂標準貯備液：準確稱取硫酸鎂(MgSO4.7H2O)10.140g，加水溶解，定容至1000ml，保存于聚乙烯瓶中[4]。此溶液鎂含量為1.00mg/ml，臨用時稀釋成10.0?g/ml。以上試劑均為分析純，水為去離子水。

　　2.試驗方法：取水樣25ml(使鎂含量在50?g內)于25ml比色管中。另取鎂標準溶液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于25ml比色管中，加純水至刻度。在樣品管和標準管中，加水楊酸乙醇溶液1.0ml，混勻;再加剛果紅溶液1.0ml，再混勻。于37℃水浴箱中15min。取出加氫氧化鈉溶液1.0ml。室溫放置30min。用1cm比色皿，試劑空白調零，在550nm波長處，測量吸光度A。

　　結果與討論

　　1.條件試驗：(1)吸收光譜、吸光系數。按試驗方法測定試劑空白，鎂絡合物在不同波長處的吸光度A，繪制吸收光譜。試劑空白、鎂絡合物的最大吸收峰分別為490nm、515nm處。由于試劑空白的吸收高，以試劑空白為參比管扣除，在550nm處吸收差值最大。本法選thermo

　　Barnstead超純水用550nm作為測定波長。鎂絡合物在550nm處吸光系數?為3.97×103。(2)絡合劑用量。試驗結果表明，剛果紅的濃度影響方法的線性范圍、空白值和靈敏度，增加剛果紅的濃度，則線性范圍變寬，但空白值隨之增大，靈敏度則下降，再現性降低。本法選擇0.3g/L剛果紅溶液1.0ml。(3)氫氧化鈉用量的影響。經試驗，隨著氫氧化鈉濃度的提高，吸光度也隨之提高，并于0.04mol/L溶液中達到最大值。在更高濃度的氫氧化鈉溶液中，吸光度變化不大(圖略)，方法選用氫氧化鈉1.0ml。(4)水楊酸用量控制。水楊酸濃度直接影響方法的靈敏度和選擇性，同時對微量存在的Ca2+、Al3+、Fe3+起隱蔽作用。其最佳量為0.7～1.5ml，方法選用1.0ml。(5)反應溫度、時間與顯色的穩定性。試驗表明，鎂與水楊酸、剛果紅在室溫下反應較慢，穩定性較差。在加熱條件下，才能反應完全。顯色穩定24h吸光度基本無變化(表略)。試驗選擇反應溫度為37℃，時間為15min。

　　2.線性范圍、檢出限：按照試驗方法測定了不同Mg2+含量的吸光度。試驗表明Mg2+含量在0～2.0?g/ml范圍內與吸光度A呈良好的線性關系，其回歸方程為：

　　A=0.00643C(?g/25ml)+0.00324

　　相關系數r=0.999，經22次空白試劑測定，計算出本法最低檢出限為2.0?g。

　　3.絡合物的組成：用摩爾比法和摩爾連續變化法測定絡合物，其組成為：鎂：剛果紅=4∶1。

　　4.共存離子的影響：在鎂含量1.00?g/ml，相對誤差<±5%條件下進行測定。下列共存物(以?g/ml計)：K+、Na+、Cl-(500)、SO42-(50)、NO3-(30)、Ca2+(2)不干擾測定。但1?g.ml-1Mn2+、Fe3+、Sr2+、Al3+會產生正干擾;1?g.ml-1Zn2+、Cu2thermo

　　Barnstead超純水+、Ni2+、Li+會產生負干擾。可用氰化鉀、磺基水楊酸排除干擾。方法適用飲用水質的分析。

　　5.樣品分析：(1)合成樣品分析。對鎂含量為1.6?g/ml的合成水樣進行了12次測定，結果為1.62±0.06?g/ml，相對標準偏差3.7%。(2)水樣分析。利用本法對飲用水樣進行測定，結果見表1，標準加入回收率為96%～106%。

篇3：學生個人操行鑒定寫作

　　學生個人操行鑒定寫作

　　操行評定是班主任在學期階段或學期結束時，對學生思想品德、學習、紀律、勞動等各方面的發展變化情況的客觀評價。客觀、創新、優美的操行評定，能夠幫助學生正確的認識自我、評價自我和鼓勵自我，使家長知道孩子在校的整體表現，搞好家校教育工作，也是學校對班主任的基本要求，對提高教育管理質量具有現實意義。操行評定包括評語和等次兩方面。等次可分為優秀、良好、及格和不及格四個等次，最好不要寫學生的各科成績，不要把天生的智力差異和生理上的缺陷寫進去，這不是他/她的錯。

　　在寫評語時應注意的事項：

　　一要依據客觀事實，客觀公正地進行評價，因此，要求班主任經常性地和學生接觸，細心觀察學生的一言一行，并做好記錄，到時有東西可查，有話可談，有評定可寫。

　　二要注意以鼓勵學生為主，這是主導方向，尤其是對小學生，都說好孩子是夸出來，切不可打擊學生，讓學生一看到評語就想撕掉。

　　三要突出學生的個性，不要千篇一律的套話俗話，好像全國統一的糧票，在任何地方任何人身上都可套用。成功的教育就必須使學生的個性得到張揚。

　　四要語言精簡優美，意思明朗。字跡整齊，標點符號也一定得清晰正確，千萬不可出現錯別字，字跡潦草，標點全是點點點。

　　五要注意的是班主任一定要親筆寫，不要用打字機打印，更不可讓別人代替。

　　為此，班主任必須練好鋼筆字，字如其人，還要有好的文筆。五要班主任蓋上自己的印章和學校公章，簽名并寫上評定日期。班主任對本班每一位學生非常了解，是寫好操行評定的前提。寫得好不好，從一讀完評定就知道寫誰就可判斷。好的操行評定，就是一篇優美的散文詩，就是嘹亮的進軍號角，就是一份珍貴的紀念品。

　　附三例操行評定：

　　例一：有你的地方就有笑聲，可見你的幽默與開朗;在球場上有你矯健的身影，可見你的強健體魄，你的三分比兩分都準，可見你卓越的眼光。可課堂上你的沉默有點讓我擔心，望你能重視并改變。個小肌黑不是缺陷，你不要灰心。個小，學習潘長江，濃縮就是精華;肌黑想想包拯，斗志昂揚赴前程。老師相信你，一定能成功。

　　例二：你是一株小草，倔強而頑強，努力把握生命的每一份陽光;你是一支竹林春筍，能拚命鉆出土層、出類拔萃;你是柵欄中的鐵絲，緊緊抱著你的同伴，支撐整個生命。唯一美中不足的是，你是一朵玫瑰，無聲的美麗、耀眼的光環刺傷了身邊每一位愛你的人。希望你變成潔白的鴿子，自由的飛翔，找到屬于你的藍天。

　　例三：活潑開朗的你，給班級體帶來了不少的歡樂;脾氣暴躁的你，使同學對你增添幾分恐懼;愛開玩笑的你，使周邊的同學直夸你幽默;上課喜歡說小話的你，老師也對你額外關注;喜歡唱歌的你，又為班上增添無限的樂趣。缺點多多的你，卻得到了全班同學的青睞和喜愛。希望你繼續發揮你的“缺點”，保持你的“優點”，相信班上的快樂會因你而增，也因你而減。